Tài liệu Vi phân tích đầu dò điện tử thiết bị vi phân tích đầu dò điện tử Electron Probe Microanalyser

VI PHAÂN TÍCH ÑAÀU DOØ ÑIEÄN TÖÛ

THIEÁT BÒ VI PHAÂN TÍCH ÑAÀU DOØ ÑIEÄN TÖÛ

ELECTRON PROBE MICROANALYSER – EPMA

• Laø kyõ thuaät ghi nhaän vaø ñònh tính ñònh löôïng tia X phaùt ra töø maãu khi

cho chuøm ñieän töû töông taùc vôùi maãu

• Laø kyõ thuaät ñöôïc söû duïng ñeå phaân tích thaønh phaàn hoaù hoïc trong

töøng vuøng nhoû coù kích thöôùc côõ 0,1-1micromet (thaønh phaàn hoaù hoïc

naøy khoâng ñaëc tröng cho toaøn maãu maø chæ ñaëc tröng cho nhöõng vuøng

nhoû)

• Thöôøng ñöôïc thieát keá keát hôïp vôùi kính hieån vi ñieän töû queùt SEM chöùa

caùc phoå keá taùn saécï naêng löôïng EDS (Energy – Dispersive

Spectrometer) vaø taùn saéc soùng WDS (Wavelength – Dispersive

Spectrometer)

• Tia X ñaëc tröng cuûa maãu ñöôïc xaùc ñònh böôùc soùng (WDS) hoaëc naêng

löôïng ñaëc tröng (EDS) ñeå ñònh tính, so saùnh cöôøng ñoä cuûa böùc xaï tia X

ñaëc tröng vôùi cöôøng ñoä cuûa maãu chuaån cuûa nguyeân toá caàn ñònh löôïng

ñeå phaân tích ñònh löôïng

hc

 



CAÁU TAÏO VAØ NGUYEÂN LYÙ HOAÏT ÑOÄNG CUÛA EPMA

1

Goàm coù caùc boä phaän chính sau ñaây:

• Suùng ñieän töû: coù nhieäm vuï taïo chuøm ñieän töû naêng löôïng cao. Trong

catode thöôøng coù moät nguoàn rieâng ñeå ñoát noùng moät daây W hoaëc

LaB₆laøm phaùt xaï ñieän töû. Catode ñöôïc giöõ ñieän theá aâm töø 5 –

30kV trong khi anode ñöôïc noái ñaát. Chuøm ñieän töû ñöôïc taêng toác

giöõa anode vaø catode chuyeån ñoäng veà phía maãu phaân tích

• Heä thoáng thuaáu tuï: coù nhieäm vuï tieâu tuï chuøm ñieän töû ñeán kích

0

thöôùc côõ vaøi ngaøn

kính töø tröôøng

A

hoaëc nhoû hôn treân maãu. Thöôøng duøng laø thaáu

• Giaù ñeå maãu: coù theå dòch chuyeån ngang, doïc hoaëc leân xuoáng theo 3

höôùng x, y, z ñeå choïn vuøng phaân tích. Ngoaøi maãu caàn phaân tích

maãu chuaån laøm baèng nguyeân toá tinh khieát cuõng ñöôïc gaén saün treân

giaù ñeå maãu (söû duïng trong ñònh löôïng thaønh phaàn hoaù hoïc)

• Boä phaän queùt: ñieàu khieån queùt chuøm ñieän töû treân beà maët maãu ñeå

taïo hình aûnh cuõng nhö choïn vuøng phaân tích hoaëc tinh chænh muõi doø

ôû traïng thaùi tónh

2

• Boä phaän ghi nhaän – detector: goàm detector thu nhaän ñieän töû thöù

caáp thaät taïo hình aûnh SEM vaø detector ghi nhaän tia X (EDS hoaëc

WDC hoaëc ñoàng thôøi ca hai) phaùt ra töø maãu. Hai heä detector naøy

giuùp ta ñoàng thôøi phaân tích thaønh phaàn hoaù hoïc vaø quan saùt ñöôïc

vuøng caàn phaân tích

• Caùc boä phaän treân ñöôïc ñaët trong chaân khoâng cao

PHOÅ KEÁ TAÙN SAÉC SOÙNG WDS

KHOAÛNG CAÙCH 2d CUÛA NHÖÕNG TINH THEÅ PHAÂN TÍCH

heä maët cuûa tinh theå phaân tích khoaûng caùch giöõa chuùng laø d

3

• Nguyeân lyù hoaït ñoäng: chuøm tia X phaùt ra töø maãu goàm nhieàu böôùc soùng

ñaäp vaøo tinh theå phaân tích ñöôïc taùn saéc thaønh nhöõng tia thaønh phaàn

theo nguyeân lyù nhieãu xaï Bragg:

n  2d sin

Do tinh theå phaân tích coù 2d ñaõ bieát (heä maët coù 2d ñaõ bieát ñöôïc choïn song

song vôùi maët phaúng tinh theå), neân moãi tia X thaønh phaàn (coù böôùc soùng



khaùc nhau seõ nhieãu xaï vôùi goùc

khaùc nhau) seõ taùch bieät ra vaø ñi vaøo

detector. Naêng löôïng moãi tia se ñöôïc ghi nhaän vaø chuyeån thaønh xung töø

ñoù coù theå xaùc ñònh böôùc soùng cuûa nhöõng tia X thaønh phaàn vaø tieán haønh

ñònh tính baèng so saùnh caùc böôùc soùng naøy vôùi phoå chuaån cuûa nhöõng

nguyeân toá tinh khieát (so saùnh böôùc soùng cac vaïch) vaø thieát bò seõ chæ thò ra

nhöõng nguyeân toá coù maët trong maãu.

4

• Taïo ñöôøng queùt: coù theå taïo ñöôøng queùt noàng ñoä baèng caùch cho muõi

doø ñöùng yeân vaø maãu chuyeån ñoäng theo phöông ngang x, y hoaëc cho

queùt muõi doø theo moät phöông treân maãu ñöùng yeân. Ñöôøng queùt cho

moät ñoà thò ñôn giaûn veà söï khaùc nhau cuûa noàng ñoä cuûa moãi nguyeân toá

rieâng bieät töông öùng vôùi nhöõng khoaûng caùch doïc theo ñöôøng queùt.

PHOÅ KEÁ TAÙN SAÉC NAÊNG LÖÔÏNG EDS

• Naêng löôïng cuûa caùc tia X phaùt xaï ra töø maãu ñöôïc xaùc ñònh töø ñoù tính

hc

 

  

ra ñöôïc böôùc soùng tia X theo

thaønh phaàn vaø tieán



E

haønh ñònh tính caùc nguyeân toá coù maët trong maãu theo böôùc soùng tính

ñöôïc naøy

• EDS coù theå thu nhaän vaø phaân tích ñoàng thôøi cuøng moät luùc nhieàu böôùc

soùng

• Detector la moät baùn daãn Si(Li), photon tia X ñaäp vaøo detector laøm

xuaát hieän ñieän töû quang baät ra khoûi nguyeân töû. Quaù trình ioân hoaù naøy

laøm xuaát hieän caëp ñieän töû-loã n vaø naêng löôïng E cuûa tia X ñöôïc xaùc

ñònh baèng coâng thöùc

E_x

n 

E_n

5

E_nlaø naêng löôïng caàn thieát taïo caëp ñieän töû-loã troáng côõ 3,8 eV ñoái vôùi

detector Si. Caùc caëp ñieän töû loã troáng chaïy veà caùc ñieän cöïc vaø chuyeån

thaønh xung ñieän aùp. Soá lieäu ñöôïc xöû lyù ñeå taïo thaønh caùc phaân boá bieân

ñoä xung tæ leä vôùi naêng löôïng. Phoå coù daïng sau:

CHUAÅN BÒ MAÃU

6

• Chuaån bò maãu theo phöông thöùc soi kim töông ñöôïc aùp duïng caû cho

maãu phaân tích vaø maãu chuaån: maãu phaûi phaúng, boùng. Beà maët maãu

phaûi thaät saïch

• Ñoái vôùi maãu coù tính daãn ñieän, nhieät keùm phaûi ñöôïc phuû moät lôùp daãn

moûng. Thöôøng phuû Cu, Au, Al, Pt vôùi chieàu daøy côõ 10-20nm

PHAÂN TÍCH ÑÒNH TÍNH VAØ ÑÒNH LÖÔÏNG BAÈNG EDS VAØ WDS

TRONG EPMA

PHAÂN TÍCH ÑÒNH TÍNH

Ñònh tính ñöôïc thöïc hieän baèng so saùch caùc böôùc soùng cuûa tia X phaùt ra

töø maãu vôùi caùc böôùc soùng böùc xaï ñaëc tröng cuûa nhöõng nguyeân toá tinh

khieát trong ngaân haøng döõ lieäu vaø cho ra keát quaû nhöõng nguyeân toá toàn

taïi trong maãu

PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG

• Trong phaân tích ñònh löôïng (xaùc ñònh haøm löôïng theo khoái löôïng caùc

nguyeân toá coù trong maãu) cöôøng ñoä tia X ño ñöôïc phaûi chuyeån ñoåi

thaønh phaàn traêm haøm löôïng

• Ñeå phaân tích ñònh löôïng ngöôøi phaân tích söû duïng maãu chuaån vôùi haøm

löôïng nguyeân toá caàn ñònh löôïng ñaõ bieát hoaëc söû duïng maãu nguyeân toá

tinh khieát cuûa nguyeân toá ñoù

• Tæ soá cöôøng ñoä tia X ñaëc tröng I_Aphaùt ra töø nguyeân toá A vaø cöôøng ñoä

tia X ñaëc tröng I^s_Aphaùt ra töø nguyeân toá A cuûa maãu chuaån baèng:

I_A

I_A^s

C_A

C_A^s

 (ZAF)

C_Avaø C^s_Atöông öùng laø haøm löôïng nguyeân toá A trong maãu phaân tích

vaø maãu chuaån (neáu maãu chuaån laø nguyeân toá tinh khieát C^s_A=1)

ZAF – thöøa soá hieäu chænh söï phuï thuoäc vaøo ñieàu kieän thöïc nghieäm

(hieäu chænh nguyeân töû soá, haáp thuï vaø huyønh quang) vaø ñöôïc xaùc ñònh

baèng nhöõng phaàn meàm chuyeân duïng.

7

Tài liệu Vi phân tích đầu dò điện tử thiết bị vi phân tích đầu dò điện tử Electron Probe Microanalyser – Epma