Tài liệu Phân tích nhiệt
PHAÂN TÍCH NHIEÄT
I. NGUYEÂN LYÙ VEÀ PHAÂN TÍCH NHIEÄT (TA- Thermal analysis)
Khi nung noùng, phaàn lôùn caùc chaát ñeàu traûi qua nhöõng bieán ñoåi naøo ñoù veà maët vaät lyù hoaëc hoùa hoïc,
keøm theo söï thu hoaëc toûa nhieät. Baèng caùch ghi cheùp töï ñoäng caùc ñöôøng cong vi sai khi nung ta coù
theå phaân tích ñònh tính vaø caû ñònh löôïng caùc quaù trình ñoù.
Phaân tích nhieät coù theå thöïc hieän baèng caùch tröïc tieáp hoaëc giaùn tieáp (vi sai):
- Phaân tích tröïc tieáp laø phöông phaùp ño nhieät bieán ñoåi cuûa chaát caàn nghieân cöùu nhö haøm nhieät ñoä.
Phöông phaùp naøy ñöôïc duøng khi xaây döïng bieåu ñoà pha, chuaån caëp nhieät ñieän.
- Phaân tích giaùn tieáp laø phöông phaùp so saùnh cheânh leäch nhieät ñoä cuûa maãu caàn nghieân cöùu vôùi nhieät
ñoä cuûa maãu chuaån, laø maãu ñöôïc xem nhö khoâng coù hieäu öùng nhieät trong khoaûng nhieät ñoä maø ta
nghieân cöùu. Maãu chuaån coù vai troø caân baèng, nhieät cuûa quaù trình chæ duøng ñeå taêng nhieät ñoä maãu caàn
nghieân cöùu.
* Coù caùc loaïi phöông phaùp phaân tích nhieät nhö sau:
STT
1
Tính chaát vaät lyù
Khoái löôïng
Phöông phaùp
Nhieät khoái löôïng
Kyù hieäu
TG
Mass
Thermogravimetry
Toác ñoä giaûm khoái löôïng
Derivative thermogravimetry
Ño löôïng khí thoaùt ra
Evolved gas analysis
Ñöôøng cong nhieät ñoä
Heating curve determination
Phaân tích nhieät vi sai
Differential thermal analysis
Nhieät löôïng keá queùt vi sai
Differential scanning calorimeters
Giaõn nôû nhieät
Thermodilatometry
Phaân tích cô nhieät
Thermomechanicai analysis
Nhieät quang
Thermoptometry
DTG
EGA
T
2
Nhieät ñoä
Temperature
DTA
DSC
DiT
3
4
5
6
7
8
Haøm nhieät
Enthalpy
Ñoä giaõn nôû daøi
Dimensions
Ñaëc tröng cô
TMA
TOp
Mechanical characteristics
Ñaëc tröng quang
Optical characteristics
Ñaëc tröng ñieän
Electrical characteristics
Ñaëc tröng töø
Nhieät ñieän
Thermoelectrometry
Nhieät töø
TEL
TMAG
Magnetic characteristics
Thermomagnetometry
- 1 -
II. NGUYEÂN TAÉC VAØ MUÏC ÑÍCH PHAÂN TÍCH NHIEÄT
1.Nhöõng nguyeân taéc cô baûn:
- Nguyeân taéc töông öùng: Caùc quaù trình bieán ñoåi hoaù lyù xaûy ra khi nung noùng caùc chaát coù hoaït tính
nhieät ñeàu ñöôïc ghi nhaän töông öùng treân ñöôøng cong nhieät
- Nguyeân taéc töông öùng cho pheùp xaùc ñònh nhieät ñoä baét ñaàu, cöïc ñaïi vaø keát thuùc cuûa hieäu öùng
nhieät. Daïng hình hoïc cuûa hieäu öùng nhieät ñöôïc öùng duïng ñeå nghieân cöùu ñoäng hoïc cuûa caùc quaù trình
hoaù lyù xaûy ra khi nung noùng caùc chaát coù hoaït tính nhieät.
- Nguyeân taéc ñaëc tröng: vaät chaát coù hoaït tính nhieät, khi nung noùng ñeàu coù nhöõng quaù trình bieán ñoåi
hoùa lyù ñaëc tröng cho töøng chaát rieâng bieät. Tröôøng hôïp trong cuøng moät khoaûng nhieät ñoä, xaûy ra ñoàng
thôøi nhöõng quaù trình bieán ñoåi cuûa nhieàu chaát. Ñöôøng cong nhieät seõ ghi laïi toaøn boä caùc quaù trình
bieán ñoåi xen phuû leân nhau vaø ñöôïc coi laø khoâng aûnh höôûng laãn nhau.
- Nguyeân taéc nung noùng cuûa phaân tích nhieät ñöôïc thöïc hieän lieân tuïc vôùi toác ñoä ñeàu trong loø ñieän.
Ñaây cuõng laø ñieàu kieän ñeå giaûi phöông trình vi phaân truyeàn nhieät coù nghieäm
- Ñònh luaät baûo toaøn thaønh phaàn vaø tính chaát cuûa vaät chaát laø nguyeân taéc cô baûn ñeå nghieân cöùu quaù
trình hoaù lyù xaûy ra khi nung noùng caùc chaát coù hoaït tính nhieät.
2.Muïc ñích phaân tích nhieät:
Töø nhöõng nguyeân taéc cô baûn neâu treân cho pheùp chæ ra muïc ñích cuûa phaân tích nhieät nhö sau:
- Nguyeân taéc ñaëc tröng cho pheùp xaùc ñònh thaønh phaàn caùc khoaùng chaát. Xaùc ñònh caùc chaát coù hoaït
tính nhieät.
- Nguyeân taéc töông öùng cho pheùp xaùc ñònh nhieät ñoä baét ñaàu, cöïc ñaïi vaø keát thuùc cuûa hieäu öùng
nhieät. Daïng hình hoïc cuûa hieäu öùng nhieät ñöôïc öùng duïng ñeå nghieân cöùu ñoäng hoïc cuûa caùc quaù trình
hoaù lyù xaûy ra trong maãu. Khoái löôïng maãu thay ñoåi laø cô sôû cuûa phöông phaùp tính ñònh löôïng caùc
khoaùng chaät trong maãu.
III. CAÙC PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH NHIEÄT
1.Phaân tích nhieät vi sai (DTA)
Thöïc chaát cuûa phöông phaùp naøy laø tìm caùc ñöôøng cong vi sai khi nung nhö sau: Chaát caàn thí
nghieäm vaø ñoàng thôøi caû chaát trô nhieät (chaát chuaån, khoâng bò bieán ñoåi chuùt naøo khi nung noùng nhö
Al2O3, MgO, cao lanh, thuûy tinh quaéc…) ñöïng trong cheùn ñöôïc ñaët vaøo loø nung, roài nung ñeàu vaø lieân
tuïc ñeán nhieät ñoä yeâu caàu. Ñeå xaùc ñònh hieäu soá nhieät ñoä giöõa maãu vaø chaát chuaån, ta duøng caëp nhieät
vi sai. Noù cuõng gioáng nhö hai caëp nhieät bình thöôøng (duïng cuï xaùc ñònh nhieät ñoä), ñöôïc ñaët tröïc tieáp
ngay ôû giöõa khoái chaát caàn thí nghieäm vaø giöõa khoái chaát chuaån. Nhöõng doøng nhieät ñieän trong caùc
caëp nhieät ñoù luaân chuyeån ngöôïc chieàu qua moät ñieän keá. Neáu khi nung, maãu thí nghieäm khoâng traûi
qua moät bieán ñoåi lyù hoaù naøo caû (töùc cuõng nhö chaát chuaån), thì seõ khoâng phaùt sinh doøng ñieän ôû trong
maïch bôûi vì caû hai choå haøn cuûa caùc caëp nhieät ñieän ñeàu ñöôïc nung noùng nhö nhau vaø nhöõng doøng
nhieät ñieän phaùt sinh ôû trong chuùng khöû nhau. Luùc ñoùù boä phaän töï ghi veõ moät ñöôøng thaúng, thöïc teá laø
song song vôùi truïc hoaønh. Coøn khi trong chaát thí nghieäm sinh ra moät phaûn öùng nhieät (thu hoaëc toaû
- 2 -
nhieät) thì nhieät ñoä cuûa noù vaø cuûa chaát chuaån seõ cheânh nhau, trong maïch phaùt sinh doøng ñieän vaø boä
phaän töï ghi veõ treân maøn hình aûnh moät ñöôøng cong vi sai.
Caùc phaûn öùng keøm theo söï toûa nhieät ñöôïc ghi cheùp laïi treân caùc ñöôøng cong nung döôùi daïng nhöõng
ñænh nhoïn höôùng leân treân (hieäu öùng toûa nhieät), caùc quaù trình xaûy ra keøm theo söï thu nhieät thì ñöôïc
ghi cheùp laïi döôùi daïng nhöõng ñænh nhoïn höôùng xuoáng döôùi (hieäu öùng thu nhieät). Luùc ñöôøng cong
baét ñaàu leäch khoûi ñöôøng thaúng naèm ngang ñöôïc goïi laø luùc baét ñaàu cuûa moïi phaûn öùng.
Moãi khoaùng vaät ñeàu coù nhöõng hieäu öùng toûa nhieät vaø thu nhieät rieâng bieät. Bieát caùc ñaëc tröng nhieät
cuûa töøng khoaùng vaät, coù theå xaùc ñònh ñöôïc thaønh phaàn khoaùng vaät caàn nghieân cöùu. Muoán vaäy,
ngöôøi ta so saùnh ñöôøng cong nung cuûa khoaùng vaät caàn nghieân cöùu vôùi nhöõng ñöôøng cong chuaån khi
nung caùc khoaùng vaät tinh khieát vaø hoån hôïp cuûa chuùng.
a) Phaân tích ñònh tính ñöôøng cong DTA
* Caùch phaân tích vaø giaûi thích ñöôøng cong DTA
Goïi m : heä soá daãn nhieät cuûa maãu nghieân cöùu
c : heä soá daãn nhieät cuûa chaát chuaån
-
Ñoä daãn nhieät m ≈ c : ñöôøng DTA coù daïng laø moät ñöôøng thaúng gaàn truøng vôùi ñöôøng cô sôû,
cho bieát maãu nghieân cöùu laø chaát trô nhieät.
-
-
Ñoä daãn nhieät m > c : ñöôøng DTA coù daïng laø moät ñöôøng thaúng naèm ôû phía treân ñöôøng cô sôû.
Ñoä daãn nhieät m < c : ñöôøng DTA coù daïng laø moät ñöôøng thaúng naèm ôû phía döôùi ñöôøng cô sôû.
H1. Ñöôøng cô sôû T = 0 (a)
Ñöôøng DTA coù m > c
Ñöôøng DTA coù m < c
* Caùc yeáu toá ñeå xaùc ñònh moät hieäu öùng nhieät goàm(hình 2):
Nhieät ñoä taïi thôøi ñieåm baét ñaàu xaûy ra hieäu öùng Tñ ;
Nhieät ñoä cöïc ñaïi cuûa hieäu öùng nhieät TM ;
Nhieät ñoä keát thuùc cuûa hieäu öùng nhieät Tc .
- 3 -
Caùch xaùc ñònh ñieåm Tñ vaø Tc : töø nhaùnh beân traùi vaø phaûi cuûa hieäu öùng nhieät, keû caùc ñöôøng tieáp
tuyeán caét ñöôøng cô sôû ôû hai ñieåm P, Q. Töø P, Q keû ñöôøng phaùp tuyeán DTA caét ñöôøng DTA ôû ñaâu
thì chính laø ñieåm Tñ vaø Tc
TM cho bieát nhieät ñoä taïi thôøi ñieåm cöôøng ñoä hieäu öùng nhieät ñaït tôùi cöïc ñaïi.
Ñöôøng cao (bieân ñoä) cuûa hieäu öùng nhieät (kyù hieäu H) laø ñöôøng vuoâng goùc vôùi ñöôøng cô sôû keû töø
ñænh hieäu öùng nhieät. Dieän tích hieäu öùng nhieät S ñöôïc giôùi haïn bôûi caùc ñieåm Tñ c vaø TM .
H2. Caùc yeáu toá ñaëc tröng cho hieäu öùng nhieät
* Caùc daïng hieäu öùng nhieät (hình 3):
Hieäu öùng nhieät coù hai nhaùnh parabol caân ñoái, ñænh nhoïn, ñöôïc ñaëc tröng cho quaù trình bieán ñoåi
coù cöôøng ñoä taêng lieân tuïc, ñaït tôùi cöïc ñaïi taïi ñænh TM vaø sau ñoù cöôøng ñoä giaûm daàn cho ñeán
ñieåm keát thuùc laø Tc (3a)
Hieäu öùng nhieät coù nhaùnh beân traùi döïng ñöùng (ñoä doác lôùn), nhaùnh beân phaûi thoai thoaûi (ñoä doác
nhoû) ñaëc tröng cho quaù trình bieán ñoåi trong maãu luùc ñaàu raát nhanh. Cöôøng ñoä ñaït tôùi cöïc ñaïi ôû
ñænh TM sau ñoù quaù trình bieán ñoåi giaûm daàn cho tôùi ñieåm keát thuùc Tc (3b,3c)
- 4 -
Hieäu öùng nhieät coù nhaùnh beân traùi naèm döôùi ñöôøng cô sôû, chöùng toû maãu sau khi nung noùng ñaõ
bieán ñoåi thaønh saûn phaåm coù ñoä daãn nhieät nhoûhôn ñoä daãn nhieät cuûa maãu chuaån (m < c )
(3d,3e).
Hieäu öùng nhieät coù ñænh khoâng nhoïn chöùng toû quaù trình bieán ñoåi trong maãu xaûy ra ñeàu ñeàu cho
ñeán luùc keát thuùc (3f).
Hai hieäu öùng nhieät choàng chaäp leân nhau : daáu hieäu nhaän bieát laø nhaùnh beân traùi hoaëc beân phaûi
cuûa hieäu öùng nhieät xuaát hieän caùc ñieåm uoán © vaø (c*). Töø caùc ñieåm uoán coù theå phaân tích caùc
hieäu öùng nhieät thaønh phaàn (hình 4).
Hieäu öùng nhieät toång hôïp coù cöôøng ñoä baèng toång cöôøng ñoä caùc hieäu öùng nhieät thaønh phaàn.
H3. Moät soá daïng hình hoïc cuûa hieäu öùng nhieät
H4. Hai hieäu öùng nhieät choàng chaäp leân nhau
- 5 -
b) Phaân tích ñònh löôïng ñöôøng cong DTA
Veà maët thöïc nghieäm, ngöôøi ta nhaän thaáy raèng dieän tích vuøng xaûy ra hieäu öùng nhieät tyû leä vôùi löôïng
chaát vaø löôïng nhieät trong hieäu öùng. Nghóa laø:
t2
M a .H
T.dt S
g1
t1
Trong ñoù: Ma - khoái löôïng phaàn tham gia hieäu öùng (kg)
H - enthalpy phaûn öùng cho moät ñôn vò khoái löôïng tham gia phaûn öùng (J.kg-1). Vôùi caùc
maùy hieän ñaïi coù theå ño ñöôïc nhieät phaûn öùng.
g - haèng soá, ñaëc tröng cho söï saép xeáp hình hoïc
-1
1 - heä soá daãn nhieät cuûa maãu (wm K-1)
T = T2 – T1 – cheânh leäch nhieät ñoä giöõa maãu nghieân cöùu vaø maãu chuaån (K)
t1vaø t2 - thôøi gian baét ñaàu vaø keát thuùc hieäu öùng (s)
1 dT
1
1
r2
T =
4 dt
a1 a2
dT
dt
Trong ñoù:
- toác ñoä ñoát noùng (K. s-1)
r - baùn kính cheùn ñöïng maãu (m)
a1, a2 – heä soá daãn nhieät cuûa maãu vaø maãu chuaån (m2. s-1)
S – dieän tích hieäu öùng treân ñöôøng cong DTA (m2)
Moät caùch khaùc coù theå vieát:
t2
g1
M a
H
S
H = A T.dt
= A S
A =
=
t1
A- haèng soá. Neáu xaùc ñònh ñöôïc A (toát nhaát laø töø moät maãu ñaõ bieát), vôùi giaû thieát caùc ñieàu kieän
laø töông ñöông, coù theå tính ñöôïc Ma (löôïng chaát tham gia phaûn öùng).
2. Nhieät löôïng keá queùt vi sai
Ñaàu ño naøy coù moät ñieåm ñaëc bieät, ñöôïc thieát keá ñaït toái öu cho thôøi gian khoâng ñoåi vaø doøng nhieät
ñoàng nhaát. Ñieàu naøy cho pheùp ñaït keát quaû vôùi ñoä nhaïy cao, tieáng oàn cöïc kyø thaáp ñaëc bieät ôû nhieät
ñoä 800 ñeán 15000C (caëp nhieät loaïi S) vaø moät vaïch neàn raát oån ñònh vôùi ñoä leach thaáp
Thieát keá naøy laø ñieàu kieän tieân quyeát ñeå hieäu chuaån duïng cuï ño doøng nhieät vaø cho vieäc xaùc ñònh
nhieät dung rieân Cp
- 6 -
* Caùch tính toùan:
r = dqr /dt = - K(T)TPR(T)
TPR : hieäu soá nhieät ñoä (daáu hieäu ño keå caû vaïch neàn hieäu chænh)
r : thoâng löôïng nhieät (löôïng nhieät truyeàn qua beà maët dieän tích ñôn vò trong thôøi gian ñôn vò, coøn
goïi laø thermal flux)
Qr : nhieät (naêng löôïng truyeàn ñi do cheânh leach nhieät ñoä giöõa nguoàn phaùt ra naêng löôïng vaø nôi thu
naêng löôïng, nhöõng daïng naêng löôïng truyeàn ñi khaùc ñöôïc goïi laø coâng)
K : Heä soá hieäu chuaån (ñoä nhaïy)
T : thôøi gian
K T
2
Qr =
T (T)dT
PR
T
1
* Caùch hieäu chuaån
Heä soá hieäu chuaån K(T) caàn thieát laäp ñeå xaùc ñònh doøng nhieät do sai khaùc nhieät ñoä ño coù theå ñöôïc
xaùc ñònh baèng hai caùch:
1) Ño töø 3 ñeán 5 maãu vaät lieäu chuaån (theo tieâu chuaån ICTA) trong cheùn ñöïng maãu cao hôn nhieät ñoä
yeâu caàu döôùi nhöõng ñieàu kieän töông töï nhö vaät lieäu maãu. Chæ soá ñoä nhaïy naøy ñöôïc ghi nhaän baèng
caùch tích phaân ñænh noùng chaûy hoaëc ñænh chuyeån pha treân ñöôøng cong vi sai nhieät (daáu hieäu ño) vaø
so saùnh giaù trò naøy vôùi giaù trò chuaån
K(T) = - HF m/TPR(t)dt
HF : nhieät noùng chaûy theo SRM
M : khoái löôïng theo SRM
Nhöõng giaù trò ñoä nhaïy cuûa taát caû vieäc ño löôøng coù nhieät ñoä töông öùng baèng moät haøm ña thöùc thích
hôïp vôùi ñöôøng cong ñoä nhaïy cuûa ñaàu ño döôùi nhöõng ñieàu kieän ño chi tieát naøy (phöông phaùp nhöõng
ñieåm truøng)
2) Moät maãu chuaån saphia coù daïng ñóa ñöôïc ño döôùi nhöõng ñieàu kieän töông töï nhö vaät lieäu maãu.
D(oä nhaïy cuûa caû phaïm vi nhieät ñoä ño ñöôïc xaùc ñònh baèng caùch so saùnh nhöõng sai khaùc veà nhieät ñoä
ño vôùi giaù trò chuaån veà nhieät dung Cp (phöông phaùp lieân tuïc)
CP,SRM ..m
K(T) =
TPR (T)
CP,SRM : giaù trò chuaån veà nhieät dung theo SRM (cuûa saphia)
m
: khoái löôïng theo SRM
Hai phöông phaùp hieäu chuaån treân ñoøi hoûi phaûi tính caû vaïch 0 töø daáu hieäu ño cheùn khoâng vaø cheùn
coù chöùa maãu
- 7 -
Phaàn meàm cuûa NETZSCH ñöa ra söû duïng ñöôïc cho caû coâng vieäc hieäu chuaån haèng ngaøy vaø hieäu
chuaån caû vaïch 0
* Hieäu chænh (correction)
Daáu hòeâu ño töø duïng cuï vôùi ñaàu ño ñaëc bieät phaûi ñöôïc hieäu chænh vôùi baát kyø quaù trình xaûy ra cuøng
vôùi vieäc taêng nhieät ñoä. Vì theá caàn phaûi ño löôøng tröôùc vôùi nhöõng cheùn troáng hoaëc vôùi nhöõng cheùn
coù chöùa vaät lieäu chuaån (ví duï nhö Al2O3) ôû nhöõng ñieäu kieän ño töông töï nhö ño maãu (chöông trình
nhieät ñoä, toác ñoä naâng nhieät, moâi tröôøng khí vaø doøng khí, vaät lieäu laøm cheùn). Vaïch 0 ñöôïc tröø töø daáu
hieäu ño cuûa maãu nhôø phaàn meâm NETZSCH.
Nhieät dung rieâng cuûa cheùn chuaån bao goàm caû vaät lieäu chuaån neân gaàn baèng vôùi nhieät dung rieâng
cuûa cheùn maåu bao goàm caû vaät lieäu maãu ñeå ñaûm baûo coù cuøng chieàu höôùng cuûa vaïch 0. Vaø cheùn maãu
neân chöùa khoái löôïng maãu töông töï nhö cheùn chuaån
3. Phaân tích nhieät ñoàng thôøi (STA)
STA laø moät öùng duïng cho pheùp phaân tích ñoàng thôøi töø 2 (hoaëc hôn) tính naêng kyû thuaät cuûa cuøng
moät maãu. Ví duï nhö phaân tích nhieät troïng (TG) ñoàng thôøi vôùi nhieät löôïng keá queùt vi sai (DSC) hoaëc
nhieät vi sai (DTA)
Söï phoái hôïp phaân tích nhieät ñoàng thôøi (DTA/TG hoaëc DSC/TG) cho öu ñieåm lôùn laø daáu hieäu ño cuûa
maãu ñeàu chính xaùc döôùi cuøng ñieàu kieän vaø thôøi gian ño.
4. Phaân tích nhieät khoái löôïng (TG, DTG)
Phöông phaùp keá tieáp duøng ñeå phaân tích nhieät laø phöông phaùp caân nhieät (nhieät khoái löôïng). Noù cho
pheùp quan saùt vaø ghi cheùp söï maát maùt khoái löôïng vaät chaát trong quaù trình nung noùng lieân tuïc. Coâng
vieäc phaân tích ñöôïc tieán haønh ôû thieát bò caân nhieät chuyeân moân. Treân caùc ñöôøng cong hao troïng
löôïng, nhieät ñoä ñöôïc ghi ôû truïc hoaønh, coøn löôïng hao troïng löôïng tính baèng % ñöôïc ghi ôû truïc tung.
Caùc chaát khi nung noùng thöôøng thay ñoåi khoái löôïng. Söï thay ñoåi naøy laø do caùc chaát coù chöùa nöôùc bò
maát nöôùc hoaëc do coù söï phaân taùch moät pha khí naøo ñoù chaúng haïn nhö khí CO2, SO3, SO2 hoaëc quùa
trình oxy hoùa…
Nhö vaäy ñöôøng thay ñoåi khoái löôïng TG cho bieát khoái löôïng maãu nghieân cöùu bò giaûm hay taêng leân
laø bao nhieâu % so vôùi khoái löôïng maãu keå töø thôøi ñieåm baét ñaàu nung noùng.
Tröôøng hôïp trong khoaûng nhieät ñoä naøo ñoù coù hai hoaëc nhieàu quaù trình xaûy ra ñoàng thôøi daãn ñeán
thay ñoåi khoái löôïng maãu, treân ñoà thò ñöôøng TG chæ ño ñöôïc toång ñoä giaûm khoái löôïng cuûa caùc quaù
trình xaûy ra. Muoán bieát ñoä giaûm khoái löôïng cuûa moãi quaù trình rieâng bieät, ngöôøi ta laáy ñaïo haøm
ñöôøng cong TG (Derivative thermogravimetry analysis- DTG).
Phöông phaùp phaân tích nhieät khoái löôïng TG, DTG ñöôïc öùng duïng ñeå phaân tích ñònh löôïng thaønh
phaàn khoaùng vaät hoaëc thaønh phaàn caùc chaát coù hoaït tính nhieät trong maãu nghieân cöùu.
a) Caùch phaân tích vaø giaûi thích ñöôøng cong TG vaø DTG
Khi maãu nghieân cöùu laø chaát trô nhieät nghóa laø maãu khoâng thay ñoåi khoái löôïng trong suoát quaù
trình nung noùng thì ñöôøng cong TG vaø DTG coù daïng laø moät ñöôøng thaúng.
Khi maãu xuaát hieän quaù trình bieán ñoåi keøm theo thay ñoåi khoái löôïng, ñöôøng TG chaïy xuoáng phía
döôùi hoaëc phía treân tao thaønh moät ñoaïn doác döïng ñöùng hoaëc thoai thoaûi. Ñoä doác naøy phuï thuoäc
vaøo quaù trình bieán ñoåi khoái löôïng coù cöôøng ñoä xaûy ra nhanh hoaëc chaäm (hình 5).
- 8 -
Ñöôøng DTG xuaát hieän moät ñænh töông öùng höôùng xuoáng döôùi neáu laø quaù trình giaûm khoái löôïng,
höôùng leân treân neáu laø quaù trình taêng khoái löôïng (hình 6)
Ñeå xaùc ñònh giaù trò m, ta thöïc hieän pheùp chieáu ñieåm ñaàu vaø ñieåm cuoái cuûa ñænh treân ñöôøng DTG
xuoáng ñöôøng TG (hình 5 vaø 6).
Tröôøng hôïp hai quaù trình thay ñoåi khoái löôïng xaûy ra gaàn ñoàng thôøi: m1 vaø m2 thì ñöôøng TG chæ
xaùc ñònh toång khoái löôïng m :
m = m1 + m2
.
Ñænh töông öùng treân ñöôøng DTG coù nhaùnh beân traùi hay nhaùnh beân phaûi xuaát hieän moät ñieåm uoán.
Töø caùc ñieåm ñaàu vaø ñieåm uoán cuûa ñænh, thöc hieän pheùp chieáu xuoáng ñöôøng TG ñeå xaùc ñònh giaù trò
m1 vaø m2
.
H5. Ñöôøng cong TG vaø DTG
H6. Ñöôøng cong DTG vaø TG töông öùng vôùi quaù trình taêng khoái löôïng (a)
Ñöôøng cong DTG vaø TG töông öùng vôùi hai quaù trình bieán ñoåi xaûy ra ñoàng thôøi (b)
- 9 -
b) Phaân tích dònh löôïng ñöôøng cong TG vaø DTG
Cô sôû cuûa pheùp ño DTG lieân quan tôùi toác ñoä thay ñoåi khoái löôïng vaø toác ñoä chuyeån ñoäng cuûa caùn
caân theo moái töông quan tyû leä thuaän:
dm
dt
ds
dt
Trong ñoù dm – löôïng maãu giaûm
dt – thôøi gian
ds – quaõng ñöôøng cuûa caùn caân dòch chuyeån.
Söùc ñieän ñoäng E xuaát hieän trong cuoän daây coù chieàu daøi l chuyeån ñoäng vôùi toác ñoä ds /dt trong töø
tröôøng ñeàu cuûa moät nam chaâm vónh cöûu coù cöôøng ñoä laø H ñöôïc tính theo coâng thöùc:
ds
E = Hl
dt
Bieát ñieän trôû thuaàn cuûa ñieän keá coù giaù trò khoâng ñoåi. Do ñoù öùng vôùi goùc quay khoâng quaù lôùn cuûa
khung daây ñieän keá, ta coù goùc quay tyû leä vôùi cöôøng ñoä doøng ñieän caûm öùng xuaát hieän trong cuoän
daây:
ds
dt
dm
dt
(t)
I E0
Khi maãu nghieân cöùu coù nhieät ñoä taêng tuyeán tính vôùi nhieät ñoä cuûa loø ñieän thì goùc quay ñöôïc coi laø
haøm soá cuûa nhieät ñoä T hay thôøi gian t.
4. Nhöõng yeáu toá aûnh höôûng ñeán ñöôøng cong nhieät
Döïa treân lyù thuyeát vaø keát quûa phaân tích nhieät cho thaáy raèng quaù trình xaûy ra trong maãu phuï thuoäc
vaøo ñieàu kieän thí nghieäm. Vôùi ñieàu kieän khaùc nhau, seõ thu ñöôïc nhöõng ñöôøng cong nhieät raát khaùc
nhau, do ñoù phaûi laäp chöông trình nung noùng cho töøng loaïi khoaùng vaät.
Nhöõng yeáu toá coù aûnh höôûng chuû yeáu ñeán söï bieán ñoåi cuûa caùc quaù trình xaûy ra trong khoaùng vaät khi
nung noùng laø: aùp suaát khí quyeån trong loø, Khoái löôïng maãu, toác ñoä nung noùng,kích thöôùc haït, hình
daïng cheùn, gia coâng maãu, ñoä nhaïy cuûa caëp pin nhieät ñieän …
Trong kyõ thuaät phaân tích nhieät, ñeå coù ñöôïc moät nhieät ñoà toát ngöôøi ta thöôøng:
Choïn khoái löôïng thích hôïp cho maãu vaø chaát trô nhieät.
Cheá ñoä nung noùng phaûi ñeàu ñaën vaø lieân tuïc.
Ñoä chaët cuûa maãu vaø chaát trô nhieät phaûi ñöôïc phaân boá ñeàu trong cheùn.
Hình daïng vaø kích thöôùc cuûa cheùn ñöïng maãu vaø chaát trô nhieät phaûi töông töï nhau
Caùc döõ kieän chöông trình nung noùng treân thieát bò phaân tích phaûi gioáng nhau cho cuøng moät loaïi
maãu nghieân cöùu.
- 10 -
Cheùn ñöïng maãu phaûi ñöôïc ñaët caân ñoái trong khoâng gian loø. Ñaàu ño nhieät ñoä cuûa caëp pin nhieät
ñieän ñaët trong maãu vaø chaát trô nhieät phaûi ñöôïc boá trí ñoái xöùng qua truïc cuûa loø ñieän hình truï.
IV. THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH NHIEÄT
Tieán haønh phaân tích nhieät treân maùy STA 409 PC
Maùy STA 409 PC thöôøng ñöôïc boá trí nhö sau:
1. Moâ taû thieát bò
Heä thoáng phaân tích nhieät goàm coù caùc boä phaän:
-
-
-
-
-
-
Boä phaän ño löôøng
Boä nguoàn
Hoäp kieåm soaùt khí
Heä thoáng chaân khoâng
Bình ñieàu nhieät tuaàn hoaøn
Heä thoáng caân
- Maùy tính, maùy in
a) Boä phaän ño löôøng:
- 11 -
1- Heä thoáng caàn truïc.
2- Loø nung.
3- Heä thoáng taûi maãu
4- Baûng ñieàu khieån hoaït ñoäng
5- Tuû chöùa
6- Nuùt baám “an toaøn”
* Baûng ñieàu khieån caùc hoaït ñoäng:
+Maët tröôùc:
- 12 -
Teân goïi
Chöùc naêng
On line (chaïy)
LED on (baät duïng cuï)
LED off (taét duïng cuï)
Heating (nung)
LED on (loø ñang nung)
LED off (Taét loø)
Up (ñi leân)
Push button (nuùt baám) + up : di chuyeån loø ñi leân (môû loø)
Push button + down : di chuyeån loø ñi xuoáng (ñoùng loø)
Down (ñi xuoáng)
+Maët sau:
- 13 -
1- Quaït (laøm nguoäi thieát bò ñieän töû)
2- Nuùt (kieåm soaùt loø) – keát noái vôùi boä nguoàn
3- Nuùt (RS232) – keát noái vôùi maùy tính
4- Coâng taéc chính (taét, môû boä phaän ño)
5- Loå caém cung caáp ñieän cho boä phaän ño 230V/115V
6- Caàu chì chính (daïng oáng)
7- Nuùt duøng chuyeån ñoåi loaïi caëp nhieät ñieän
8- Caân ñieän töû (ñöôïc keát noái rieâng bieät vôùi nguoàn cung caáp)
9- Meùp keát noái (noái vôùi heä thoáng chaân khoâng)
10- Ñaàu daån khí vaøo phoøng maãu
11- Ñaàu daån khí vaøo heä thoáng can
12- Ñaàu töø bình ñieàu nhieät ñi vaøo
13- Ñaàu ñi ra bình ñieàu nhieät
14- Ñieàu chænh ñoä cao
- 14 -
* Loø nung:
+ Thoâng soá kyõ thuaät
Phaïm vi nhieät ñoä nung:
Nhieät ñoä nung cöïc ñaïi:
25 ÷ 15500C
15500C
Nhieät ñoä laøm vieäc cöïc ñaïi: 15000C
Caëp nhieät ñieän kieåm soaùt:
Moâi tröôøng nung:
Toác ñoä naâng nhieät:
Thôøi gian laøm nguoäi:
+ Chi tieát loø:
loaïi S (Pt/PtRh)
oxy hoùa, trô, khöû
toái ña 500K/phuùt nhöng toác ñoä söû duïng toát nhaát laø 20 – 300K/phuùt
töø 15000C xuoáng 1000C maát 45 phuùt (laøm nguoäi töï nhieân)
- 15 -
1- Van chaën
2- Chaén löûa
3- Ñieän trôû ñoát noùng (SiC)
4- Vaät lieäu caùch nhieät
5- Voõ loø (2 lôùp)
6- OÁng baûo veä
7- Heä thoáng taûi maãu
8- Nôi khí ñöôïc bôm vaøo
9- Nuùt keát noái (nung loø)
10-Kieåm soaùt caëp nhieät ñieän
11-Quaït (laøm nguoäi loø
* Heä thoáng taûi maãu:
- 16 -
+ Caùc loaïi ñaàu ño vaø cheùn :
- 17 -
b) Boä nguoàn:
Ñaëc ñieåm:
Nguoàn ñieän cung caáp cho loø nung: 2,0 KVA
Kích thöôùc: 200 × 370 × 470 (mm)
- 18 -
1- Heä thoáng ñieàu khieån loø nung (ñöôïc keát noái vôùi boä phaän ño)
2- Quaït (laøm nguoäi thieát bò)
3- Vaän haønh loø nung (caém keát noái töø boä phaän ño)
4- Boä chuyeån AC/220V (noái vôùi nguoàn ñieän)
5- Coâng taét chính (taét, môû nguoàn ñieän)
6- LED – “on line” taét, môû thieát bò
7- LED – “power” – chæ tình traïng loø ñang hoaït ñoäng
8- LED – “fuse” – cho bieát coù moät thieáu soùt naøo ñoù ôû nguoàn ñieän vaøo
9- LED – “limit” – cho bieát coù söï vöôït quaù coâng suaát ñieän cho pheùp
c) Hoäp kieåm soaùt khí:
Phaïm vi doøng khí:
5 – 190ml/phuùt (Ñoái vôùi khí nitô)
3 oáng ño doøng
AÙp suaát vaøo cöïc ñaïi:
Nguoàn cung caáp:
0.5 bar
115V/230V
+ Maët tröôùc cuûa hoäp kieåm soaùt khí:
- 19 -
1- Nuùt baám: taét, môû khí 1
2- Nuùt baám: taét, môû khí 2
3- Nuùt baám: taét, môû khí 3
4- LED “on line”: taét, môû thieát bò kieåm soaùt khí
5- Nuùt ñieàu chænh doøng khí
6- OÁng ño doøng khí
+ Maët sau cuûa hoäp kieåm soaùt khí:
1- Choå keát noái khí vaøo vaø ra
2- Nuùt keát noái – nguoàn ñieäb mang 6V
3- Choå keát noái vôùi boä phaän ño (kieåm soaùt loø nung)
4- Coâng taéc chính: taét, môû hoäp ñieàu khieån
- 20 -
Tải về để xem bản đầy đủ
35 trang
25120
Free
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Tài liệu Phân tích nhiệt", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên
File đính kèm:
- tai_lieu_phan_tich_nhiet.doc
