Bài giảng môn Hóa phân tích - Chương 7, Phần 3d: Phương pháp chuẩn độ tạo phức
0
1
0
2
0
3
0
Burette
(C)
BAØI 7.3.4
4
0
5
0
Erlen
(X)
PHÖÔNG PHAÙP
CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
PP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
NGUYEÂN TAÉC CHUNG
X: kim loaïi Mn+ (chuyeån tieáp)
C(phoå bieán) : ethylene diamine tetraacetic acid
(E.D.T.A)
CH2COOH
CH2COOH
HOOCCH2
HOOCCH2
N-CH2-CH2-N
EDTA daïng acid khoù tan trong nöôùc neân thöôøng
ñöôïc duøng ôû daïng muoái Na2H2 (complexon III
hay Trilon B) kyù hieäu hay H22− hay 4−
PP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
NGUYEÂN TAÉC CHUNG
EDTA taïo phöùc vôùi ion kim loaïi theo caân baèng :
H22− + Mn+ ⇄ Mn−4 + 2H+
1) Taïo phöùc theo tyû leä mol 1 : 1
2) Ñoä beàn cuûa phöùc phuï thuoäc raát lôùn vaøo pH cuûa
moâi tröôøng. Thöôøng söû duïng dd ñeäm taïo moâi tröôøng
pH thích hôïp coù ’M ñuû lôùn cho yeâu caàu ñònh löôïng
3) Tính choïn loïc cuûa phaûn öùng giöõa EDTA vaø Mn+
khoâng cao (n=2:Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Co2+, Ni2+…,
n=3:Fe3+, Al3+…; n=4:Ti4+, Zr4+)
PP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
NGUYEÂN TAÉC CHUNG
4) Ñieàu kieän chuaån ñoä
- Phöùc M phaûi khaù beàn (’M 108 ) ôû pH chuaån ñoä.
Khi choïn chæ thò cho phaûn öùng chuaån ñoä, phöùc taïo bôûi
chæ thò cuõng beàn nhöng phaûi keùm beàn hôn phöùc M
- Caân baèng taïo phöùc thöôøng chaäm → caàn chuaån ñoä
chaäm hay ñun nheï dung dòch tröôùc khi chuaån ñoä
- Loaïi aûnh höôûng cuûa caùc ion kim loaïi toàn taïi song song
vôùi caáu töû chính coù khaû naêng taïo phöùc beàn vôùi EDTA
PP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
CHUAÅN ÑOÄ DD Ca2+ + Mg2+
Chuaån ñoä Mg2+
Chuaån ñoä tröïc tieáp ôû pH = 10, chæ thò Erio–ñenT
* Phaûn öùng chuaån ñoä: Mg2+ + 4− ⇄ Mg2−
* Phaûn öùng chæ thò :
- Neáu Mg2+ ñöôïc chöùa ôû erlen:
MgInd + 4− ⇄ Mg2− + Ind
(Hoàng,Tím )
(xanh)
Dung dòch chuyeån töø tím sang xanh
- Neáu Mg2+ ñöôïc chöùa ôû buret:
Ind + Mg2+ ⇄ MgInd
Dung dòch chuyeån töø xanh sang vöøa tím
Chuaån ñoä Mg2+ khoâng ñöôïc pheùp coù maët Ca2+ vì Ca2+
cuõng taïo phöùc beàn vôùi EDTA ôû pH 10
PP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
CHUAÅN ÑOÄ DD Ca2+ + Mg2+
Chuaån ñoä Ca2+
a) Chuaån ñoä tröïc tieáp ôû pH = 12.5, chæ thò Calcon,
Murexide, hay Fluoresxon:
* Murexide (CaInd : ñoû ; Ind : xanh )
* Fluorescein (CaInd: vaøng luïc huyønh quang; Ind:
hoàng cam)
Mg2+ khoâng gaây aûnh höôûng leân phaûn öùng vì [Mg2+]
coøn raát ít do ñaõ taïo tuûa Mg(OH)2. Tuy nhieân, löôïng
Mg2+ ban ñaàu cuõng phaûi bò khoáng cheá vì tuûa Mg(OH)2
taïo thaønh nhieàu quaù seõ haáp phuï Ca2+
PP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
CHUAÅN ÑOÄ DD Ca2+ + Mg2+
Chuaån ñoä Ca2+
b) Chuaån ñoä theá ôû pH = 10, chæ thò Erio–ñenT
Theâm vaøo dd moät löôïng M2− tröôùc khi CÑ baèng EDTA:
Mg2− + Ca2+ ⇄ Ca2− + Mg2+ (do ’Mg < ’Ca
Löôïng Mg2+ sinh ra seõ tạo phöùc vôùi chæ thò →MgInd
(hoàng,tím)
Khi CÑ baèng EDTA, Ca2+ coøn laïi taùc duïng tröôùc:
Ca2+ + 4− ⇄ Ca2−
Khi heát Ca2+ töï do : Mg2+ + 4− ⇄ Mg2−
Taïi ñieåm töông ñöông :
MgInd + 4− ⇄ Mg2− + Ind
Dung dòch coù maøu xanh cuûa Ind ôû pH = 10
PP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
CHUAÅN ÑOÄ DD Ca2+ + Mg2+
Chuaån ñoä hoãn hôïp Ca2+ + Mg2+
Thöïc hieän 2 thí nghieäm
Chuaån ñoä Ca2+
V1
V2
pH 12,5
pH 10
Chuaån ñoä toång Ca2+ + Mg2+
V2 – V1
Chuaån ñoä Mg2+
0
PHÖÔNG PHAÙP
10
CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
20
30
EDTA
0,0100M
5.00 ml
nöôùc cöùng +
nöôùc caát
+2ml dung
dòch ñeäm
pH10 +
NÖÔÙC CÖÙNG:
40
50
Chuaån ñoä toång Ca2+ +
Mg2+ ôû pH 10 baèng
EDTA (chuaån ñoä
tröïc tieáp)
3-4 gioït chæ
thò
Tí m
Eriochrome
Black T
Xanh
0
PHÖÔNG PHAÙP
10
CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
20
EDTA
30
0,0100M
NÖÔÙC CÖÙNG:
40
50
5.00 ml
nöôùc cöùng
+
Chuaån ñoä Ca2+ ôû pH
12,5 baèng EDTA
nöôùc caát
+2ml dung
dòch KOH
10N +
(chuaån ñoä tröïc tieáp)
Vaøng luïc
huyønh
3-4 gioït chæ
thò
Hoàng
cam
quang
Fluorexon
PP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
CHUAÅN ÑOÄ DD Fe3+ + Al3+
(Chuaån ñoä lieân tieáp)
Chuaån ñoä Fe3+
Chuaån ñoä tröïc tieáp ôû pH = 2, chæ thò acid(sulpho)salicylic
* Phaûn öùng chuaån ñoä: Fe3+ + 4− ⇄ Fe−
* Phaûn öùng chæ thò:
FeInd + 4− ⇄ Fe− + Ind
(Tím)
Taïi ñieåm cuoái, DD chuyeån töø tím (FeInd) sang
vaøng nhaït (Fe−)
(vaøng nhaït) (khoâng maøu)
PP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
CHUAÅN ÑOÄ DD Fe3+ + Al3+
(Chuaån ñoä lieân tieáp)
Chuaån ñoä Fe3+
Ñieàu kieän cuûa phaûn öùng chuaån ñoä :
- ÔÛ pH 2,5, phöùc Al− khoâng beàn (’Fe = 1012,7,
’Al = 104,2 ) neân Al3+ khoâng aûnh höôûng ñeán phaûn
öùng chuaån ñoä
- Neáu dung dòch chöùa Fe2+, muoán ñònh ñöôïc Fe toång,
phaûi oxy hoùa Fe2+ thaønh Fe3+ (thöôøng duøng K2S2O8)
roài môùi chuaån ñoä vì Fe2+ khoâng taïo phöùc vôùi EDTA
PP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
CHUAÅN ÑOÄ DD Fe3+ + Al3+
(Chuaån ñoä lieân tieáp)
Chuaån ñoä Al3+
(Chuaån ñoä ngöôïc ôû pH = 5)
Theâm vaøo dung dòch (ñaõ chuaån ñoä Fe3+) löôïng thöøa
xaùc ñònh 4−. Taïo moâi tröôøng pH = 5
Ñun soâi dung dòch 3 phuùt taïo ñieàu kieän cho phaûn öùng
Al3+ + 4− ⇄ Al− ( ’Al = 109,6 ) xaûy ra hoaøn toaøn
Chuaån ñoä löôïng 4− thöøa baèng dung dòch kim loaïi M2+
(Cu2+,Zn2+,Pb2+) vôùi chæ thò thích hôïp:
P.A.N (CuInd: hoàng; ZnInd:ñoû; Ind: vaøng )
Xylenol da cam ( ZnInd: ñoû ; Ind: vaøng)
Taïi ñieåm cuoái, dung dòch chuyeån töø vaøng→vaøng cam
PP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO PHÖÙC
CHUAÅN ÑOÄ DD Fe3+ + Al3+
(Chuaån ñoä lieân tieáp)
Chuaån ñoä Al3+
(Chuaån ñoä ngöôïc ôû pH = 5)
Ñaëc ñieåm
Duøng caùch CÑ ngöôïc do phöùc Al− chæ hoaøn toaøn ôû 80oC
Neáu chuaån ñoä Al3+ treân dung dòch ban ñaàu, Fe3+ seõ
aûnh höôûng vì ’Fe = 10 14,2 (pH 5)
Ñeå deã nhìn maøu taïi ñieåm cuoái, theâm vaøi gioït
Bromocresol luïc (coù maøu xanh ôû pH 5). Söï coäng maøu
seõ laøm quaù trình chuyeån maøu töø vaøng chanh sang vöøa
tím deã nhaän bieát hôn töø vaøng sang vaøng cam
Chuaån ñoä DD Fe3+ &
Al3+
0
0
10
20
10
20
30
40
50
Ñoïc
VEDTA
dd Cu2+
0,0100M
Ñoïc
DD EDTA
0,0100M
VCu2+
30
40
50
Töøng gioït
4-5 gioït
P.A.N
2ml
H
ït
3,00 ml
dd ñeäm
H
pH5
5)
EDTA
5,00 ml
dd Fe3+,
Al3+
pH5
0,0100M
2.5)
+
Vöøa tím
Khoaûng
20 ml
nöôùc caát
Maát
maøu tím
80oC
15 trang
8800
Free
Bạn đang xem tài liệu "Bài giảng môn Hóa phân tích - Chương 7, Phần 3d: Phương pháp chuẩn độ tạo phức", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên
File đính kèm:
- bai_giang_mon_hoa_phan_tich_chuong_7_phan_3d_phuong_phap_chu.ppt
