Bài giảng môn Hóa phân tích - Chương 6: Phương pháp phân tích khối lượng

CHƯƠNG 6

PHƯƠNG PHAP

́

PHÂN TI

LƯꢀNG

́

CHƯƠNG 6

PP PHÂ N TÍ CH KHỐI LƯỢNG

6.1 Nguyên tắc

6.2 Phân loại các PP phân tích

khối lượng

6.3 Các giai đoạn của PPPT khối

lượng tạo tủa

6.4 Cách tính kết quả

6.5 Ứng dụng

Chương 6

CHƯƠNG 6

PP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

6.1 Nguyên tắc

- Ưu điểm

– Nhược điểm

Chương 6

NGUYÊN TĂC

́

PTKL là PP đꢀnh lưꢁng cꢂu tꢃ X dꢄa trên

phꢅp đo khꢆi lưꢁng

Độ chꢇnh xꢈc rꢂt cao (0,01%

thꢉm chꢇ cao hơn) nên thưꢊng

đưꢁc sꢃ dꢋng làm PP trꢌng tài

Ưu điểm

Nhưꢁc

điểm

Thao tꢈc phꢍc tꢎp

Tꢆn kꢅm thꢊi gian

Chương 6

CHƯƠNG 6

PP PHÂ N TÍ CH KHỐI LƯỢNG

6.2 Phân loại

– PP PTKL trực tiếp

– PP PTKL gián tiếp

– PP PTKL bằng cách tạo tủa

Chương 6

PHƯƠNG PHÁP PTKL TRỰC TIẾP

AX → A + X

X đuꢁc tꢈch ra khỏi mẫu dưꢏi dꢎng đơn chꢂt

hay hꢁp chꢂt bꢐn. Cân X

Xꢈc đꢀnh độ tro

Vꢇ dꢋ 1

Hꢑa tan hꢁp kim cꢒ chꢍa Au

bꢓng nưꢏc cưꢊng thꢔy.Thêm

H₂O₂vào, ion vàng đưꢁc khꢃ

Vꢇ dꢋ 2

thành Au nguyên tꢆ, đưꢁc tꢈch

khỏi dd, rꢃa sꢎch và cân, tꢇnh

đưꢁc hàm lưꢁng vàng / mẫu

Chương 6

PHƯƠNG PHÁP PTKL

GIÁN TIẾP

AX → A + X

1.X đưꢁc tꢈch dưꢏi

2.Hꢂp thu (hꢂp phꢋ) X

bꢓng một hꢒa chꢂt thꢇch

hꢁp. Cân hꢒa chꢂt trưꢏc

và sau khi hꢂp thu(phꢋ)

dꢎng hꢁp chꢂt dꢕ bay

hơi ra khỏi mẫu. Cân

mẫu trưꢏc và sau

khi tꢈch

Dꢖng xꢈc đꢀnh độ ꢗm,

nưꢏc kꢘt tinh hoꢙc

hàm lưꢁng chꢂt khꢇ

trong mẫu (vꢇ dꢋ như

CO₂trong đꢈ vôi)

Dꢖng xꢈc đꢀnh cꢈc khꢇ

như CO₂, O₂, CO…

Chương 6

PP PTKL BẰNG CÁCH TẠO TỦA

Hꢑa tan mẫu:

AX → A⁺+ X⁻

Dꢖng thuꢆc thꢃ C kꢘt tꢔa và tꢈch X dưꢏi

dꢎng hꢁp chꢂt ꢇt tan CX: X⁻+ C⁺→ CX

Cân CX

Hàm lưꢁng cꢔa X

Chương 6

PP PTKL BẰNG CÁCH TẠO TỦA

Đꢀnh lưꢁng ion Fe³⁺: làm kꢘt tꢔa

dưꢏi dꢎng Fe(OH)₃, nung thành

Fe₂O₃, cân Fe₂O₃

Vꢇ dꢋ 1

XĐ hàm lưꢁng Ba²⁺trong mẫu

BaCl₂.2H₂O, hꢑa tan mẫu và

dꢖng dung dꢀch H₂SO₄kꢘt tꢔa

thành tinh thể BaSO₄. Rꢃa sꢎch

tꢔa, sꢂy (nung) và cân BaSO₄

Vꢇ dꢋ 2

Chương 6

CHƯƠNG 6

PP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

6.3 Các giai đoạn của PPPT khối

lượng kết tủa

– Tạo tủa:

*Chọn dạng tủa và thuốc thử

* Chọn điều kiện tạo tủa thích hợp

– Lọc & rửa tủa

– Chuyển dạng tủa sang dạng cân

-Cân

-Tính kết quả

Chương 6

TẠO TỦA C+ X ⇄ CX

Cần khꢆng chꢘ lưꢁng mẫu ban đầu để

nhꢉn đưꢁc lưꢁng cân thꢇch hꢁp

- Tủa tinh thể 0,200 − 0,500 g

- Tủa vô định hình 0,100 − 0,300 g

Chương 6

TẠO TỦA C+ X ⇄ CX

CHꢚN DẠNG TỦA Vꢛ THUỐC THꢜ THÍCH HỢP

Thuꢆc thꢃ phải cꢒ tꢇnh chꢌn lꢌc cao

Lưꢁng thuꢆc thꢃ dꢖng thừa (từ 10 đꢘn 50%

hoꢙc 200-300%) phải đưꢀc loꢁi bꢂ dꢃ dꢄng

trong quꢅ trꢆnh lꢇc, rꢈa, nung tꢉa

(Cần lưu ꢝ đꢘn lưꢁng thừa cꢒ thể làm tan tꢔa:

−

Al³⁺+ 3OH⁻→ Al(OH)₃ + OH⁻→ AlO₂(tan) + H₂O

hoꢙc HgI₂ + 2KI → K₂[HgI₄] tan)

Chương 6

TẠO TỦA C+ X ⇄ CX

CHꢚN DẠNG TỦA Vꢛ THUỐC THꢜ THÍCH HỢP

CX cꢒ T_STđꢔ bꢅ (để tꢔa bꢐn, ꢇt tan) và T_ST

đꢔ lꢏn để cꢒ thể tꢎo thành tꢔa tinh thể to

(độ tinh khiꢘt cao, dꢕ lꢌc và rꢃa, ꢇt hꢂp phꢋ

hay nhiꢕm bꢗn)

CX phải ở dꢎng hꢁp chꢂt xꢈc đꢀnh, chuyển

hoàn toàn sang dꢎng cân dꢕ dàng

Dꢎng cân phải cꢒ sꢄ tương ꢍng giꢞa thành

phần &công thꢍc hꢒa hꢌc;bꢐn vꢏi môi trưꢊng…

Dꢎng cân cꢒ hàm lưꢁng cꢔa nguyên tꢆ cần

xꢈc đꢀnh chiꢘm tꢟ lꢠ càng nhỏ càng tꢆt

Chương 6

TẠO TỦA C+ X ⇄ CX

CHꢚN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP

Là điꢐu kiꢠn thꢄc hiꢠn phản ꢍng giꢞa C và X để:

- tꢔa tꢎo thành hoàn toàn

- tꢔa thu đưꢁc tinh khiꢘt và dꢕ lꢌc rꢃa

Muꢆn đꢎt cꢈc mꢋc đꢇch trên, cần quan tâm:

- dꢎng tꢔa thu đưꢁc

- cꢈc nguyên nhân gây bꢗn tꢔa

- pH cꢔa môi trưꢊng

- nhiꢠt độ DD, CB phꢋ cꢒ khả năng làm tan tꢔa…

Chương 6

TẠO TỦA C+ X ⇄ CX

CHꢚN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP

Ảnh hưởng do dꢎng tꢔa

Tꢉa nhận đưꢀc lꢄ tꢉa tinh thể cꢄng to sẽ cꢄng

có lꢀi (độ tinh khiꢊt cao, dꢃ lꢇc vꢄ rꢈa, ꢋt hꢌp

phꢍ hay nhiꢃm bꢎn)

Sꢆ lưꢁng và kꢇch thưꢏc hꢎt mầm

phꢋ thuộc vào độ quꢈ bꢡo hꢑa

(QBH) cꢔa DD

Q − S

QBH =

S

Q - nꢢng độ cꢈc thuꢆc thꢃ sau khi trộn vào

nhau, trưꢏc lꢣc tꢎo mầm (mol/l)

S - độ hꢑa tan cꢔa kꢘt tꢔa sau khi đꢎt cân

bꢓng (mol / l)

Chương 6

TẠO TỦA C+ X ⇄ CX

CHꢚN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP

Q − S

Ảnh hưởng do dꢎng tꢔa

QBH =

S

QBH càng nhỏ (Q càng nhỏ, S càng lꢏn) → tꢆc

độ tꢎo mầm càng chꢉm → cꢈc hꢎt kꢘt tꢔa dꢕ

phꢈt triển thành hꢎt to. Cꢈc ion đưꢁc sꢤp xꢘp

trên mꢎng lưꢏi tinh thể tꢎo nên cꢈc hꢎt kꢘt tꢔa

cꢒ hꢥnh dꢈng xꢈc đꢀnh (kꢀt tꢁa tinh thꢂ )

Nhꢃng kꢀt tꢁa cꢄ đꢅ hꢆa tan lꢇn thưꢈng dꢉ

tꢊo thꢋnh kꢀt tꢁa tinh thꢂ

Chương 6

TẠO TỦA C+ X ⇄ CX

CHꢚN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP

Q − S

Ảnh hưởng do dꢎng tꢔa

QBH =

S

Để làm làm tăng S và giảm Q:

1) Tiꢘn hành kꢘt tꢔa từ DD loꢡng, nꢒng; thêm

chꢉm thuꢆc thꢃ vào DD, khuꢂy đꢐu

2) Tiꢘn hành kꢘt tꢔa ở pH thꢂp và khi tꢎo tꢔa

xong, đưa DD vꢐ pH thꢇch hꢁp cꢒ độ tan cꢔa

tꢔa thꢂp nhꢂt

3) Sau khi tꢎo tꢔa, để yên một thꢊi gian cho tꢔa

lꢏn lên (lꢋm muꢌi tꢁa:20 - 30 phꢣt;1đꢘn 6 giꢊ),

ở nhiꢠt độ khꢈ cao nhưng trꢈnh để DD sôi bꢖng

Chương 6

TẠO TỦA C+ X ⇄ CX

CHꢚN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP

Q − S

Ảnh hưởng do dꢎng tꢔa

QBH =

S

4) Tꢎo kꢘt tꢔa trong môi trưꢊng đꢢng thể

(đꢢng tưꢏng) qua một hꢒa chꢂt trung gian

Vꢍ dꢎ: để kꢘt tꢔa cꢈc hydroxyd kim loꢎi, sꢃ

dꢋng phản ꢍng thꢔy phân urê (NH₂)₂CO

khi đun sôi DD:

(NH₂)₂CO + H₂O ⇄ 2 NH₃+ CO₂

NH₃sinh ra làm tăng pH cꢔa DD lên từ từ,

tꢎo kꢘt tꢔa hydroxid kim loꢎi dꢎng tinh thể,

thꢉm chꢇ đꢆi vꢏi một sꢆ kꢘt tꢔa vꢆn là kꢘt

tꢔa vô đꢀnh hꢥnh như hydroxid sꢤt, nhôm...

Chương 6

TẠO TỦA C+ X ⇄ CX

CHꢚN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP

Q − S

Ảnh hưởng do dꢎng tꢔa

QBH =

S

Nꢀu trong điꢏu kiꢐn tꢊo tꢁa chꢑc chꢑn thu đưꢒc

tꢁa vô đꢓnh hꢔnh:

1) DD mẫu và thuꢆc thꢃ cần nꢒng và khꢈ đꢉm

đꢙc để giảm hꢂp phꢋ, tꢔa ꢇt xꢆp, dꢕ lꢤng

2)Thêm nhanh thuꢆc thꢃ và khuꢂy đꢐu để

chꢂt bꢗn không bꢈm đưꢁc lên tꢔa

Chương 6

TẠO TỦA C+ X ⇄ CX

CHꢚN ĐIỀU KIỆN TẠO TỦA THÍCH HỢP

Q − S

Ảnh hưởng do dꢎng tꢔa

QBH =

S

3) Sau khi tꢎo tꢔa, thêm ngay DD điꢠn ly mꢎnh

để phꢈ lꢏp điꢠn tꢇch kꢅp trên bꢐ mꢙt hꢎt keo,

làm tꢔa dꢕ đông tꢋ

4)Thêm vào DD một lưꢁng nưꢏc nꢒng trưꢏc

khi lꢌc để tꢈch tꢔa ra khỏi DD và làm giảm

nꢢng độ cꢔa cꢂu tꢃ lꢎ

5) Tꢔa đưꢁc lꢌc ngay để trꢈnh phản ꢍng phꢋ.

Nꢘu tꢔa dꢕ tan ở nhiꢠt độ cao thꢥ làm nguội

tꢔa trưꢏc khi lꢌc

Chương 6